哇叽文学 > 穿越快穿 > 我有科研辅助系统

第二百零五章 模拟实验室II启动(求订阅)
上一章 首页 目录 书架 下一页
您现在阅读的是哇叽文学www.wajiwx.cc提供的《我有科研辅助系统》第二百零五章 模拟实验室II启动(求订阅)(第1/2页)

    (更正一下:之前的流速设置有问题,现改为30毫升每分钟,而不是1毫升每分钟,实验室采用的是高压液相色谱。)
    几分钟后,流动相运行平稳,进出硅胶柱的细管中充满了液体,不再存在气泡。
    目前样品柱中的样品岿然不动,并没有在溶剂的裹挟下向下移动,这是因为当前的溶剂为纯石油醚,极性非常小。
    许秋打开紫外检测器,设置5分钟后a:b的体积比为90:10,也就是缓慢增大流动相的极性。
    流动相的极性不能贸然的迅速提升,因为仪器只能控制当下抽取溶剂的比例。
    换言之,仪器对流动相溶剂比例的控制是滞后的,硅胶柱中实际流动相的溶剂比例可能是十几秒、几十秒前的比例。
    而液相色谱分离、提纯的原理,主要是利用不同分子结构的物质,在色谱柱中移动所需的溶剂极性的临界值不同。
    也就是说,一旦流动相的极性过高,同时达到多种组分的临界值,导致这些组分没有被彻底分开,同时随着流动相向下移动,再同时被收集,就意味着实验失败。
    那么就要重新拌样、旋蒸、填柱子、过柱子了。
    这台液相色谱仪同时只能处理一根柱子,所以许秋在操作的时候,韩嘉莹去把另外两个样品填入小样品柱,完成装样。
    之后她没事可做,便搬了个圆凳坐在他旁边围观。
    随着时间的推移,a、b溶剂中b的体积分数缓慢提升。
    “师兄,还没反应啊,二氯甲烷都20多了,还一动不动的。”
    “这说明极性还是不到位,慢慢升吧。”
    “感觉过柱子好费溶液呀。”看着旁边溶剂桶的液面已经微微下降,韩嘉莹吐槽了一句。
    “是啊,而且是带有反应产物的混合溶剂,想重复利用也比较麻烦,最多用来洗一洗瓶子,”许秋笑了笑,“不过二氯甲烷和石油醚,每种都订了四桶,乙酸乙酯订了两桶,肯定是够用了一段时间了。”
    又过了一会儿,当软件上实时显示着当前b为32时,空白硅胶柱中终于出现了一抹红色,紫外检测器中也出现了明显的信号。
    “动了,它动了。”
    “嗯?准备干活。”许秋将b维持在30。
    硅胶柱中,那一抹红色慢慢的变为一团红色?接着又变为一条红色。
    当红色的头部到达空白色谱柱的下端后?许秋将收集模式从废液模式改为工作模式。
    淡红色的溶液随着一根针头喷射入试管架上的1号试管中。
    十几秒后,1号试管装满?针头自动移动至2号试管的位置,继续喷射……
    许秋也没闲着?他用毛细管蘸取了少量1号试管中的溶液?然后用石油醚:二氯甲烷1:1配比进行点板。
    他对比了此次点板的结果和上午的结果。“只有一个样品点?而且还很浅,从位置来看,是那个主要产物的。”
    韩嘉莹则指了指上方的针头。“这边溶液喷的好快,感觉没过多长时间?一跟试管就装满了。”
    “我们用的是高压液相色谱?流速是30毫升每分钟,换算一下,一个试管的容积大约10毫升,差不多一分钟四管左右吧?而普通的液相色谱通常仅为1毫升每分钟,效率差了几十倍。”许秋笑了笑道:
    “现在的压力只有30多个大气压?这台仪器的最大承载压力可达100大气压,对应的极限流速大概在60毫升每分钟。”
    “差距这么夸张呀,”韩嘉莹疑惑道:“那这样的话,不会降低分离效果吗?”
    “因为我们只有两个样品点,而且它们的分离程度比较高,所以并不用担心这个问题。”许秋解释道:“之后如果涉及比较难以分离的样品,可以适当的降低流速,提高分离效果。”
    ……
    随着溶液继续喷射,后面试管中液体的颜色也越来越红。
    第一次实操,许秋比较谨慎,每隔五个试管点一次板,判断试管中的组分是否纯净。
    幸运的是,均只有一个样品点,而且在硅胶板上的爬升位置也都一致,表明是同一种产物。
    二十多分钟后。
    “师兄,我们的试管快用完了。”韩嘉莹指了指试管架,现在已经运行到第97号试管了。
    “等下先把另外一组干净的试管换上吧。”许秋也是头疼,此时硅胶柱中的那一条红色还没有完全消失的迹象,再来100根试管都不一定够用。
    待第100号试管被装满,许秋将仪器暂停,然后把试管架连同上面的试管转移到旁边的通风橱中,用铝箔纸盖上,接着又取来另外装有100根新试管的试管架,继续收集。
    “要不要我再去样品仓库领用一些试管。”韩嘉莹主动提议,之前他们只领用了300只试管,本以为够用了,结果现在看来过一次柱子都不一定够用,虽说可以洗净重复利用,但势必会大幅拖慢实验速度。
    “确实是个问题,让我想想……”许秋目光游动,液相色谱仪、试管架、韩嘉莹、溶剂桶、废液桶,他突然眼前一亮,“有了,我们可以利用废液管,直接收集溶液,用一次性pe杯代替试管。”
    “这个方法好呀,”韩嘉莹连连点头,“一个pe杯的容量相当于二十只普通试管了,而且用完还不需要清洗。”
    “优点确实显而易见,不过风险也大,万一混入了一点点其他组分,那么整杯溶液都要重新分离。”许秋笑了笑道:
    “当然我们也不能因噎废食,还是先把这个方法应用起来。”
    “好,我去找pe杯。”
    许秋则再次暂停仪器,将废液管从废液桶中取出来,并在通风橱中用二氯甲烷溶剂将其冲洗干净,然后用铁架台、长尾夹简单搭建了一个溶液收集装置,把学妹取来的pe杯放在装置的正下方。
    继续收集,切换为废液模式。
    又过了三十多分钟,一共收集了七杯溶液,每一杯溶液许秋都点板检测了,成分都是单一产物。
    此时,空白硅胶柱中的那一条红色基本消失,喷射出的溶液基本恢复无色透明。
    许秋将废液管重新插回废液桶,朝学妹问道:“你说我们还要不要收集第二种产物了?”
    “唔……”韩嘉莹想了想道:“还是收集吧,这是我们第一次过柱子,完美一点也能多增加些经验,万一主要产物还在柱子里呢。”
    许秋被逗笑了,“这100根试管,七个杯子也能是副产物?”
    “嘿嘿,以防万一嘛。”
    “行,听你的。”许秋也没坚持,反正一个多小时都做了,也不在乎再加个钟。
    他继续缓慢提升b组分的含量,同类似的方法将第二种产物收集。
    这次的量比较少,就直接用试管收集了,一共用了16根试管,便全部收集完毕。
    点板检测了一下,果然是含量较少的那个组分。
    两个产物均收集完毕,许秋将样品柱拆了下来,只留下空白硅胶柱,然后用纯二氯甲烷冲洗了三分钟管路,最后又空转了三分钟,将管路内的溶剂除去,关停仪器。
    ‘虽说是一次性的空白硅胶柱,但如果冲洗干净的话,应该还是可以适当重复利用的。’
    “天呐,我们用了这么多溶剂。”韩嘉莹突然感慨道。
    “毕竟样品多嘛,有5克左右。”许秋回应道,他看了眼旁边的两个溶剂桶,4升装的石油醚现在只剩下不到一半,二氯甲烷也用了将近快四分之一,又提醒了一句,“等下别忘了更换石油醚,不然柱子干了,就要出大问题了。”
    “嗯嗯,”韩嘉莹点点头,取来样品

-->>(本章未完,请点击下一页继续阅读)

【请收藏哇叽文学 wajiwx.cc】
上一章 首页 目录 加书签 下一页

阅读页设置
背景颜色

默认

淡灰

深绿

橙黄

夜间

字体大小

哇叽文学   百度   搜狗搜索   必应搜索   神马搜索   360搜索

哇叽文学|完结小说阅读-时间就像一条河流,它给我们带来轻的和膨胀了的东西,但是那些重而坚固的东西都沉没下去了。